Synteza wysokotemperaturowa i badanie właściwości hybrydowych magnetycznych nanomateriałów węglowych

Celem naukowym mojej pracy były badania nad czołowymi wysokotemperaturowymi metodami syntezy hybrydowych magnetycznych nanomateriałów węglowych, na przykładzie nanokapsułek węglowych wypełnionych żelazem. Poprzez szczegółowe badania parametryczne wykonywane w dwóch środowiskach plazmowych: stacjonarnego wyładowania elektrołukowego i w strumieniu plazmy elektrołukowej generowanym przez plazmotron oraz towarzyszące im termodynamiczną analizę układu reakcyjnego i diagnostykę spektralną środowiska reakcji umożliwiły odnalezienie związku między makroskopowymi parametrami analizowanych układów a wydajnością i właściwościami (w szczególności właściwościami magnetycznymi) otrzymanych nanokapsułek węglowych wypełnionych żelazem. Zbadana została także możliwość sterowania składem fazowym materiału zakapsułkowanego, za pomocą dodatków ferrytotwórczych i kontrolowanego ogrzewania otrzymanych obydwoma metodami produktów, zawierających mieszaninę faz ferromagnetycznego bcc Fe, paramagnetycznego fcc Fe i Fe3C, w stronę selektywnego kapsułkowania bcc Fe. Każdemu eksperymentowi towarzyszył kompletny bilans masowy i analiza takich parametrów makroskopowych układu jak szybkość erozji anody czy stopień konwersji substratu w produkt. Produkty zostały szczegółowo scharakteryzowane pod względem ich morfologii (SEM, TEM), składu fazowego (XRD), stopnia grafityzacji (spektroskopia Ramana), zawartości żelaza (termograwimetria). Przeprowadzona została podstawowa analiza ich właściwości magnetyczneych (magnetometr wibracyjny). Materiały podejrzewane o zmianę składu fazy zamkniętej w węglowej otoczce zostały dodatkowo zbadane za pomocą spektroskopii Mössbauera. Optyczna spektroskopia emisyjna i absorpcyjna generowanej plazmy (C - Fe), pozwoliła na uzyskanie cennych informacji o temperaturze i rozkładzie stężeń indywiduów (rodnik C2 i atomowe Fe) występujących w plazmie stacjonarnego wyładowania elektrołukowego. Spekrtoskopia emisyjna umożliwiła także wyznaczenie optymalnych warunków dla syntezy oraz miejsca wprowadzania reagentów do reaktora przepływowego. W wyniku przeprowadzonych badań udało się wskazać zawartość żelaza w substracie jako główny parametr układu mający decydujący wpływ na wydajność procesu, selektywność oraz takie właściwości produktów jak rozkład wielkości nanokapsułek, stopień grafityzacji węglowej otoczki oraz właściwości magnetyczne otrzymanego materiału. Zawartość żelaza nie ma natomiast wpływu na skład mieszaniny faz zamkniętych w magnetycznym rdzeniu kapsułki. Dodatek pierwiastków ferrytotwórczych także wpływa na rozkład wielkości, stopień grafityzacji, skład fazy zakapsułkowanej i właściwości magnetyczne. Niestety wbrew przewidywaniom, powoduje on pogorszenie właściwości magnetycznych nanokapsułek. Dopiero w procesie kontrolowanego ogrzewania hybrydowych magnetycznych nanomateriałów węglowych dochodzi do nieodwracalnej przemiany fcc Fe w bcc Fe.