Opracowanie innowacyjnego analizatora chemicznego do Sekwencyjnej Analizy Przepływowej

Praca dotyczyła opracowania i uruchomienia zmechanizowanego urządzenia do analizy przepływowej opartego na koncepcji Lab-in-Syringe (LIS). Głównym założeniem było wykorzystanie strzykawki nie tylko jako elementu wymuszającego przepływ cieczy, lecz również jako centralnej komory roboczej, w której mogą być realizowane kolejne etapy procedury analitycznej, takie jak pobieranie roztworów, dozowanie, mieszanie, rozcieńczanie oraz prowadzenie reakcji chemicznych. Praca miała przede wszystkim charakter konstrukcyjny i inżynierski, a jej celem było stworzenie uniwersalnej, programowalnej platformy możliwej do wykorzystania w różnych procedurach analitycznych. W części literaturowej przedstawiono rozwój wybranych technik analizy przepływowej, począwszy od przepływowej analizy wstrzykowej FIA, przez sekwencyjną analizę wstrzykową SIA i koncepcję Lab-on-Valve, aż do techniki Lab-in-Syringe. Szczególną uwagę poświęcono zasadzie działania LIS, możliwościom automatyzacji przygotowania próbki, zastosowaniom tej techniki oraz jej ograniczeniom wynikającym z prowadzenia operacji bezpośrednio w strzykawce. W części eksperymentalnej zaprojektowano i wykonano kompletne urządzenie obejmujące układ przepływowy, elementy wykonawcze, elektronikę sterującą oraz oprogramowanie. Opracowany system umożliwia realizację zarówno pojedynczych operacji, jak i zaprogramowanych, wieloetapowych sekwencji analitycznych. Konstrukcję przygotowano w sposób modułowy, pozwalający na jej dalszą modyfikację i rozbudowę. Funkcjonalność urządzenia zweryfikowano w doświadczeniach modelowych z wykorzystaniem detekcji spektrofotometrycznej. Sprawdzono powtarzalność generowanych sygnałów, możliwość automatycznego przygotowywania roztworów o różnych stężeniach oraz realizację wieloetapowej reakcji chemicznej wymagającej kontrolowanego dozowania reagentów, mieszania i zachowania określonego czasu reakcji. Uzyskane wyniki potwierdziły, że skonstruowany układ może być wykorzystywany nie tylko do transportu cieczy, ale również do wykonywania złożonych operacji przygotowania próbki i prowadzenia procedur analitycznych. Przeprowadzone badania wskazały również na ograniczenia konstrukcji, związane głównie z obecnością objętości trudnych do całkowitego wymycia oraz możliwością pozostawania powietrza w układzie. Stanowią one jednocześnie kierunek dalszych prac nad rozwinięciem urządzenia. Ostatecznie wykonane stanowisko spełniło założony cel i stanowi działającą, programowalną oraz podatną na dalszą rozbudowę platformę Lab-in-Syringe.

The project involved the development and commissioning of a mechanized device for flow analysis based on the Lab-in-Syringe (LIS) concept. The main objective was to use the syringe not only as a component that forces liquid flow, but also as a central working chamber in which successive stages of the analytical procedure can be carried out, such as sample collection, dosing, mixing, dilution, and conducting chemical reactions. The work was primarily of a design and engineering nature, and its goal was to create a universal, programmable platform that could be used in various analytical procedures. The literature review section presents the development of selected flow analysis techniques, ranging from flow injection analysis (FIA) through sequential injection analysis (SIA) and the Lab-on-Valve concept, up to the Lab-in-Syringe technique. Particular attention was devoted to the operating principle of LIS, the possibilities for automating sample preparation, the applications of this technique, and its limitations resulting from conducting operations directly within the syringe. In the experimental section, a complete device was designed and constructed, comprising a flow system, actuators, control electronics, and software. The developed system enables the performance of both individual operations and programmed, multi-step analytical sequences. The design is modular, allowing for further modification and expansion. The device’s functionality was verified in model experiments using spectrophotometric detection. The repeatability of the generated signals was tested, as well as the ability to automatically prepare solutions of various concentrations and to carry out a multi-step chemical reaction requiring controlled dosing of reagents, mixing, and adherence to a specific reaction time. The results confirmed that the constructed system can be used not only for liquid transport but also for performing complex sample preparation operations and conducting analytical procedures. The conducted studies also revealed design limitations, primarily related to the presence of volumes that are difficult to completely flush and the possibility of air remaining in the system. These limitations also provide a direction for further work on the development of the device. Ultimately, the completed setup met its intended purpose and constitutes a functional, programmable, and expandable Lab-in-Syringe platform.